طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

طیف سنج پرتو ایکس

تعداد بازدید: 12165
کد مطلب: 14094
تاریخ انتشار: 12:21 29 آذر 1391

طیف سنج پرتو ایکس

 
 

طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس (XRF) یا (X-ray Fluorescence Spectroscopy) یا طیف‌سنجی پرتو ایکس کی از روش‌ های آنالیز عنصری است که از آن به طور وسیعی در صنعت و مراکز پژوهشی استفاده می‌ شود. این روش، به ویژه به علت سرعت زیاد در شناسایی عنصری، برای برخی از صنایع، ضروری است. در این روش، پرتو ایکس به نمونه مجهول تابیده و در اثر برانگیختن اتم‌ها باعث پدید آمدن پرتو ایکس ثانویه می‌ شود. سپس با تعیین طول موج (روش WDS) یا انرژی پرتو ایکس ثانویه (روش EDS)، عنصر یا عناصر مورد نظر را می‌توان شناسایی کرد.

شماتیک دستگاه XRF

 
 

پرتو خروجی از لوله پدید آورنده پرتو ایکس به نمونه می‌ تابد و در اثر بمباران، الکترون‌ های موجود در مدار های داخلی اتم خارج شده و جایگزینی این الکترون‌ ها از مدارهای بالایی، سبب پدید آمدن پرتو ایکس مشخصه خواهد شد. اساس این پدیده، مانند حالتی است که نمونه، توسط الکترون بمباران می‌ شود.

نحوه ایجاد پرتو ایکس مشخصه

طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس به دو نوع WDS و EDS تقسیم بندی می شود. در روش WDS پرتوی ایکس خروجی از نمونه مجهول، پیش از ورود به آشکار ساز، توسط یک بلور تفکیک می شود. در روش EDS پرتو خروجی از نمونه بدون آنکه توسط بلور آنالیز کننده تفکیک شود، وارد آشکارساز می شود.  تفاوت اصلی دو روش EDS و WDS به سرعت، دقت، قدرت تفکیک این دو روش مربوط است.

 
 

لوله پدیدآورنده پرتو ایکس:

در دستگاه‌ های مختلف طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس، از لوله‌ های گوناگونی استفاده می‌ شود. تفاوت آن‌ ها در توان استفاده شده در لوله، محل قرار گرفتن پنجره برلیمی و نوع سرمایش است. پنجره خروجی می‌تواند در دیواره کناری و یا در انتهای لوله قرار داشته باشد. در این نوع لوله، آند به صورت یک لایه نازک بر روی پنجره برلیومی قرار دارد. جنس آند در دستگاه طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس به طور معمول فلز کروم، مولیبدن، رنیوم یا تنگستن است. وظیفه لوله پرتو ایکس، پدید آوردن پرتویی با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصر های موجود در نمونه مجهول است. به عبارت دیگر، طیف پرتو خروجی از لوله، باید طول موج کمتری از لبه جذب عنصر های موجود در نمونه مجهول داشته باشد.

بلور آنالیز کننده:

بلور فلورید سدیم (NiF) بیشترین کاربرد را در دستگاه‌ های دستگاه طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس دارد. این بلور را می‌ توان با صفحه‌ های (220) و (200) استفاده کرد. این بلور برای شناسایی عنصر های پتاسیم تا اورانیم به کار می‌ رود. از بلور ژرمانیم نیز برای شناسایی عنصرهای فسفر تا کلر استفاده می‌کنند. برای این منظور صفحه‌های (111) این بلور مورد توجه‌ اند. مواد دیگری که به عنوان بلور آنالیز کننده، در دستگاه XRF استفاده می‌شوند، برخی از ترکیب‌ های پلیمری هستند که به ویژه برای شناسایی عنصر های سبک مفیدترند. امروزه در دستگاه‌ های XRF، برای پرهیز از جابه‌جایی پیوسته بلور های آنالیز کننده، آن‌ ها را روی یک منشور چند وجهی مطابق شکل زیر سوار می‌کنند و بدین ترتیب با چرخاندن منشور، بلور مورد نظر به راحتی در برابر پرتو ایکس قرار می‌گیرد.

نمایش دستگاه XRF دارای منشور چرخان برای جابه‌جایی بلور آنالیزکننده

نمونه:

نمونه در این روش به شکل استوانه‌ ای با قطر حدود 3 سانتی متر و ضخامت 0.5 میلی متر است. این نمونه در یک جانمونه‌ ای فلزی قرار داده می‌ شود و پرتو ایکس از زیر به آن می‌ تابد. یک تعویض‌ کننده خودکار، نمونه‌ ها را برداشته و در جانمونه‌ ای قرار می‌ دهد و بنابراین برای تعویض نمونه، احتیاجی به خاموش کردن دستگاه نیست. اگر نمونه مجهول به شکل پودر باشد، می‌توان آن را با یک چسب آلی مخلوط کرد و به شکل صفحه، فشرده نمود. راه مناسب‌تر، ذوب نمونه به کمک بوراکس و تهیه نمونه مجهول به روش ذوب و ریخته‌ گری در یک قالب پلاتینی است. دستگاهی که در این حالت به کار می‌ رود به فیوژن معروف است. نمونه مجهول در روش XRF باید همگن باشد و لایه‌های سطحی آن با داخل نمونه، ترکیب یکسانی داشته باشد. پس از فشردن پودر، امکان دارد که برخی از عنصرها، در سطح نمونه حضور بیشتری پیدا کنند که سبب پدید آمدن اشتباه در شناسایی عنصری خواهد شد. نمونه‌ هایی که به روش ذوب و ریخته‌ گری تهیه می‌شوند، دو امتیاز مهم دارند. یکی این که همگن هستند و مشکل جدایش ترکیب در آن‌ ها وجود ندارد. دوم آن که به خاطر نداشتن تخلخل (برخلاف نمونه‌های فشرده شده) بازده تاثیر پرتو ایکس و پدید آمدن پرتو ثانویه بیشتر می‌ شود. در نمونه‌ های فشرده شده، مقداری از پرتو ایکس اولیه تابیده به نمونه، از روی ذرات پودر، پراکنده می‌شود و هدر می‌ رود.

نمونه XRF

آشکارساز:

در دستگاه XRF از آشکارساز گازی و آشکارساز تهییجی استفاده می‌شود. البته استفاده از آشکارساز با جریان گاز، بیشتر مورد توجه است زیرا در این نوع آشکارساز، وجود پنجره برلیومی بسیار نازک، امکان آشکارسازی طول موج‌های بلند را پدید می‌ آورد. در دستگاه‌ های پیشرفته امروزی، ممکن است دو نوع آشکارساز به طور همزمان به کار گرفته شوند.

 
 

روش طیف سنجی فلورسانس ایکس در بسیاری از کاربردها، جایگزین روش‌های آنالیز شیمی‌ تر شده است. این جایگزینی به دلیل سرعت بالا و دقت زیاد در آنالیز مواد می‌باشد. روش‌ های شیمیایی سنتی، بسیار وقت‌ گیر هستند و همچنین به توانایی شخص آنالیز کننده وابسته‌ اند. اما در روش XRF در حالی که آنالیز و شناسایی با سرعت انجام می‌گیرد، این وابستگی نیز بسیار کم است. به هر حال دستگاه‌ های XRF از نظر سرمایه‌گذاری ابتدایی، هزینه بالایی نیاز دارند و بنابراین همه مراکز صنعتی و آزمایشگاهی توان خرید آن را ندارند.

کاربرد اصلی دستگاه XRF در صنایعی مانند فولاد و سیمان است. در این صنایع، تغییر مقدار عنصر های موجود در نمونه، در گستره کوچک و مشخصی است و دوم آن که نیازمند سرعت زیاد آنالیز برای تصمیم‌ گیری در تنظیم ترکیب هستند. محدود بودن عنصر های موجود در نمونه مجهول و گستره تغییر آن‌ها، امکان استفاده از منحنی‌ های کالیبراسیون را با اطمینان به وجود می‌ آورد. بدیهی است که در این نوع صنایع، دستگاه همزمان بیشتر مورد توجه باشد.

در مراکز پژوهشی نیز دستگاه XRF می‌تواند کمک زیادی بنماید. در این نوع کاربردها، دستگاه EDS به خاطر توان تشخیص نوع عنصر های موجود در نمونه مجهول، برای شروع کار آنالیز و شناسایی، بسیار مفید است. البته دستگاه WDS نیز می‌تواند مورد استفاده قرار گیرد، ولی از آنجا که نمونه‌ های پژوهشی، دارای تنوع عنصری زیاد هستند، بنابراین آنالیز با این دستگاه ممکن است با ندیده گرفتن یک یا چند عنصر در نمونه همراه باشد. به هر حال، برای انجام کارهای پژوهشی، استفاده از دستگاه XRF، چه به صورت EDS و چه WDS، برای انجام آنالیز کیفی که احتیاج به نمونه‌ های استاندارد ندارد توصیه می‌ شود.

  صنعت فولاد
 
 

When a primary x-ray excitation source from an x-ray tube or a radioactive source strikes a sample, the x-ray can either be absorbed by the atom or scattered through the material. The process in which an x-ray is absorbed by the atom by transferring all of its energy to an innermost electron is called the photoelectric effect. During this process, if the primary x-ray had sufficient energy, electrons are ejected from the inner shells, creating vacancies. These vacancies present an unstable condition for the atom. As the atom returns to its stable condition, electrons from the outer shells are transferred to the inner shells and in the process give off a characteristic x-ray whose energy is the difference between the two binding energies of the corresponding shells. Because each element has a unique set of energy levels, each element produces x-rays at a unique set of energies, allowing one to non destructively measure the elemental composition of a sample. The process of emissions of characteristic x-rays is called X-ray Fluorescence, or XRF. Analysis using x-ray fluorescence is called X-ray Fluorescence Spectroscopy...more

 
 

X-ray fluorescence (XRF) spectrometry is a rapid, quantitative multi-element technique that provides excellent accuracy and unparalleled long-term precision. A non-destructive methodology, XRF requires little or no sample preparation and lends itself well to automation. Recent developments have extended its use and XRF applications now range from cost-effective stand-alone monitoring to high-performance, multi-element analysis that gives an insight into complex processes. Ideal for a wide range of market sectors, this robust technique is being used for monitoring, process control, quality assurance, compliance and research...more

 
 

An X-ray fluorescence (XRF) spectrometer is an x-ray instrument used for routine, relatively non-destructive chemical analyses of rocks, minerals, sediments and fluids. It works on wavelength-dispersive spectroscopic principles that are similar to an electron microprobe (EPMA). However, an XRF cannot generally make analyses at the small spot sizes typical of EPMA work (2-5 microns), so it is typically used for bulk analyses of larger fractions of geological materials. The relative ease and low cost of sample preparation, and the stability and ease of use of x-ray spectrometers make this one of the most widely used methods for analysis of major and trace elements in rocks, minerals, and sediment...more

 
 
نظرات درباره این مطلب
 
 
نام
پست الکترونیک
نظر
 
CAPTCHA Image
Reload Image
 
یلدا
با سلام.میخواستم بدونم صفحات 220 و 111 و ... اینا که گفتین چی هست؟یه توضیح کوچیک دربارش بیارین ممنون میشم
<<پاسخ به این نظر
16:32 28 ارديبهشت 92
plus  1  
min   0
admin
منظور از صفحات 220 و 111 و ...، صفحات مختلف کریستالی بلور هستند. در آینده نزدیک اطلاعات بیشتری در زمینه صفحات کریستالی و کریستالوگرافی به سایت افزوده خواهد شد.
08:43 29 ارديبهشت 92
plus  1  
min   2
مطالب مرتبط